Polymers in Medicine

Polim. Med.
Index Copernicus (ICV 2021) – 120.65
MNiSW – 70
Average rejection rate – 27.13%
ISSN 0370-0747 (print)
ISSN 2451-2699 (online) 
Periodicity – biannual

Download PDF

Polymers in Medicine

2013, vol. 43, nr 3, July-September, p. 135–140

Publication type: original article

Language: Polish

Sposób wytwarzania oraz charakterystyka właściwości powierzchni i aktywności biologicznej cienkowarstwowych powłok układu typu Cu–Ti

A Method of Manufacture and Characteristic of Surface Properties and Biological Activity of Thin-Film Coatings of Cu–Ti System

Damian Wojcieszak1,B,C,D, Danuta Kaczmarek1,A,B,C,D,E,F, Bogdan Adamiak1,B,C, Jarosław Domaradzki1,B,C, Michał Mazur1,B,C, Dominika Jankowska1,B,C, Andrzej Gamian2,B,C, Aleksandra Antosiak2,B,C, Bogumiła Szponar2,B,C, Zbigniew Rybak3,B,C, Danuta Paluch3,B,C, Agnieszka Rusak3,B,C

1 Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki, Politechnika Wrocławska, Wrocław, Polska

2 Instytut Immunologii i Terapii Doświadczalnej, Polska Akademia Nauk, Wrocław, Polska

3 Zakład Chirurgii Eksperymentalnej i Badania Biomateriałów, Uniwersytet Medyczny im. Piastów Śląskich we Wrocławiu, Wrocław, Polska

Streszczenie

Wprowadzenie. Biomateriały w postaci powłok cienkowarstwowych nanoszonych na różne podłoża cieszą się obecnie coraz większym zainteresowaniem. Zwłaszcza powłoki będące połączeniem biokompatybilnych materiałów (np. tytanu) z metalami o dużej aktywności biologicznej (np. z miedzią) mają potencjalnie duży obszar zastosowania jako aktywne powłoki, przeznaczone na różnego rodzaju wyroby medyczne.
Cel pracy. Przedstawienie sposobu wytwarzania oraz analiza właściwości cienkowarstwowych powłok Cu–Ti, w szczególności ich aktywności biologicznej w powiązaniu z właściwościami powierzchni.
Materiał i metody. Warstwy zostały wytworzone metodą rozpylania magnetronowego za pomocą innowacyjnego, czterotargetowego stanowiska. W czasie procesów nanoszenia jednocześnie rozpylano dwa metaliczne targety (miedziowy i tytanowy) w atmosferze argonowej. Skład materiałowy wytworzonych powłok został scharakteryzowany za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego wyposażonego w przystawkę do badań metodą mikroanalizy rentgenowskiej. Oprócz tego, na podstawie trójwymiarowych profili powierzchni uzyskanych za pomocą profilometru optycznego zbadano mikrostrukturę powierzchni wytworzonych warstw i określono jej chropowatość. W ramach prac badawczych wykonano również pomiary zwilżalności powierzchni na stanowisku do pomiarów kąta zwilżania. Charakteryzację właściwości powierzchni warstw Cu–Ti poszerzono również o badania mikrobiologiczne z udziałem bakterii typu Staphylococcus aureus (PCM 2602), a także o ocenę działania cytotoksycznego powłok z udziałem linii komórkowej L 929 (NCTC klon 929).
Wyniki. Pomiary pokazały, że warstwa była złożona w 71% z atomów Cu i 29% z atomów Ti. Analiza topografii powierzchni pokazała, że jej powierzchnia jest bardzo jednorodna i ma chropowatość na poziomie pojedynczych nanometrów. Stwierdzono, że wytworzona warstwa jest hydrofilowa. Uzyskane wyniki badań pokazały również, że wytworzona warstwa ma bardzo dobre właściwości bakteriobójcze i jest cytotoksyczna. Efekt ten był związany z migracją jonów miedzi, która była najintensywniejsza przy krawędzi próbki.
Wnioski. Wyniki badań przedstawionych w niniejszej pracy świadczą o tym, że cienkie warstwy Cu–Ti mogą znaleźć praktyczne zastosowanie w przemyśle jako powłoki bioaktywne.

Abstract

Background. Biomaterials in the form of thin-film coatings as-deposited on different substrates are nowadays increasingly popular. In particular coatings based on a combination of biocompatible materials (eg. titanium) with metals of high biological activity (eg. copper) have a potentially wide range of applications as active films, intended for various types of medical devices.
Objectives. The aim of this study was to present a method for preparation and analysis of the properties of Cu–Ti thin films, in particular their biological activity in connection with the properties of the surface.
Material and Methods. The films were prepared by magnetron sputtering method with the aid of an innovative four-target apparatus. During deposition process two metallic targets (copper and titanium) were sputtered under an argon atmosphere. Material composition of produced coatings was characterized by scanning electron microscope equipped with an adapter for energy dispersive spectroscopy. Moreover, the surface microstructure and roughness of coatings was characterized based on three-dimensional surface profiles, which were obtained with the aid of optical profilometer. The research was also carried out by investigations of surface wettability on the apparatus for measurements of contact angle. Characterization of Cu–Ti surface properties was also expanded by microbiological tests involving Staphylococcus aureus (PCM 2602) bacteria and investigations of cytotoxicity with L 929 (NCTC clone 929) cell line.
Results. Measurements have shown that the film was composed of 71% at. Cu and 29% at. Ti. The analysis of surface topography has shown that the surface of Cu–Ti thin film was very uniform with roughness in range of nanometers. It was found that as-deposited film is hydrophilic. Obtained results has shown that as-deposited film had a very good bactericidal properties and it was cytotoxic. This effect was associated with the migration of copper ions, which was the most intense at the edge of the sample.
Conclusion. The results presented in this paper testify that manufactured Cu–Ti thin films may find practical application in the industry as a bioactive coating.

Słowa kluczowe

rozpylanie magnetronowe, cienka warstwa, tytan, miedź, powłoka aktywna biologicznie, bakteriobójczość, cytotoksyczność

Key words

magnetron sputtering, thin film, titanium, copper, biologically active coating, antibacterial, cytotoxicity

References (11)

  1. Hiromoto S.: Interface 2008, 1–41.
  2. Bokare A., Sanap A., Pai M., Sabharwal S., Athawale A.A.: Antibacterial activities of Nd doped and Ag coated TiO2 nanoparticles under solar light irradiation. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 2013, 102, 273–280.
  3. Brash J.L.: Biomaterials in Canada 2005, 26 (35), 7209–7220.
  4. Carp O., Huisman C.L., Reller A.: Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Progress in Solid State Chemistry 2004, 32, 33–177.
  5. Sant S.B., Gill K.S., Burrell R.E.: Nanostructure, dissolution and morphology characteristics of microcidal silver films deposited by magnetron sputtering. Acta Biomaterialia 2007, 3 (3), 341–350.
  6. Kaczmarek D.: Modyfikacja wybranych właściwości cienkich warstw TiO2. Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2008.
  7. Domaradzki J.: Powłoki optyczne na bazie TiO2. Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2010.
  8. Zgłoszenie patentowe nr PL 396389.
  9. Adamiak B., Kaczmarek D., Dora J., Domaradzki J., Wojcieszak D., Mazur M.: Wytwarzanie cienkowarstwowych powłok gradientowych do zastosowań w wyrobach medycznych. Referaty plenarne z I Konferencji Techniczno-Medycznej „Materiały Biologicznie Aktywne”, Sulistrowiczki (8–9 marca 2013), Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2013, 7–16.
  10. Dora J.: Polski patent nr PL 178285.
  11. Żenkiewicz M.: Analiza głównych metod badania swobodnej energii powierzchniowej materiałów polimerowych. Polimery 2007, 52 (10), 760–767.